當(dāng)溶出伏安法在較正電位范圍內(nèi)進(jìn)行時(shí)，可采用磁性玻碳電極。玻碳電極有較高的氫過電位、導(dǎo)電性能良好、耐化學(xué)侵蝕性強(qiáng)以及表面光滑不易沾附氣體及污物。做修飾電極的原電極及氧化還原反應(yīng)測(cè)量。

　　玻碳電極是用途廣泛的工作電極之一，它是一種較好的惰性電極，具有導(dǎo)電性好，硬度高，光潔度高，氫過電位高，極化范圍寬，化學(xué)性穩(wěn)定，可作為惰性電極直接用于陽極溶出，陰極和變價(jià)離子的伏安測(cè)定，還可以作化學(xué)修飾電極。

　　使用玻碳電極過程中，需注意以下事項(xiàng)：

　　在使用玻碳電極之前都需要清潔其表面，以便清除表面上玷污或吸附雜質(zhì)造成的污染。正如大多數(shù)金屬材料電極表面易生成氧化層一樣，碳電極表面發(fā)生氧化后，會(huì)產(chǎn)生各種含氧基團(tuán)(如醇、酚、羧基、酮醌和酸酐等)，從而使玻碳電極的重現(xiàn)性、穩(wěn)定性變差，靈敏度下降，失去應(yīng)有的選擇性。

　　實(shí)驗(yàn)時(shí)，將直徑為3mm的玻碳電極先用金相砂紙(1#～7#)逐級(jí)拋光，再依次用1.0、0.3μm的Al2O3漿在麂皮上拋光至鏡面，每次拋光后先洗去表面污物，再移入超聲水浴中清洗，每次2~3min，重復(fù)三次，zui后依次用1:1乙醇、1:1HNO3和蒸餾水超聲清洗。

　　洗滌后，玻碳電鏡電極要在0.5-1mol/LH2SO4溶液中用循環(huán)伏安法活化，掃描范圍1.0～-1.0V，反復(fù)掃描直至達(dá)到穩(wěn)定的循環(huán)伏安圖為止。zui后在0.20mol/LKNO3中記錄1×10-3mol/LK3Fe(CN)6溶液的循環(huán)伏安曲線，以測(cè)試電極性能,掃描速度50mV/s，掃描范圍0.6~-0.1V。實(shí)驗(yàn)室條件下所得循環(huán)伏安圖中的峰電位差在80mV以下，并盡可能接近64mV，玻碳電極方可使用,否則要重新處理電極，直到符合要求。