電極拋光材料電極只有經過正確的清潔和拋光才能產生精確的、可重復的循環伏安圖譜。以圓盤電極為例說明電極的打磨和拋光過程：電極在使用前，用清水和95%乙醇清洗，然后在放大鏡下仔細觀察。首先檢查封裝材料（此處以玻璃為例）到金屬的密封完整性，確保在金屬電極周邊的玻璃上沒有裂縫或缺口。如果密封不嚴密，電極就不能使用了。

　　電極拋光材料粗砂紙打磨

　　最少2000目的粗砂紙粘貼固定在厚玻璃板上，把圓盤電極表面平按在粗砂紙上，電極與砂紙成垂直，畫圈打磨電極表面。應該注意按壓電極的力量適當即可，不要太大。定期用放大鏡觀察電極表面，直到觀察不到缺陷。過度用粗砂紙打磨會減少電極的使用壽命。

　　細砂紙打磨

　　和粗砂紙打磨的方法一樣，只不過換作3000目以上的金相細砂紙。

　　電極拋光材料拋光

　　接下來的步驟就是拋光了，通常用于拋光電極的材料有金剛砂、CeO2、ZrO2、MgO和α-Al2O3粉，拋光時總是按拋光劑粒度由高到低的順序依次進行研磨。電極表面的超細拋光是用圓盤電極的表面依次在鋪有一層1.5微米、0.5微米（或者更微細：0.3或0.05微米）的氧化鋁拋光粉的麂皮上畫圈（8字型）打磨。麂皮平鋪在一塊厚玻璃上，氧化鋁拋光粉在打磨前用蒸餾水略微潤濕形成漿狀。經過如此打磨，電極表面會平滑如鏡。

　　打磨后，先用蒸餾水，然后用丙酮，接著用95%乙醇沖洗電極。有條件的實驗室還可以用超聲波清洗器清洗電極：先用蒸餾水沖洗去表面污物，再移入超聲水浴中手持清洗，每次約20秒，重復三次，最后依次用1:1乙醇、1:1HNO和蒸餾水超聲清洗。最后用拋光布輕輕吸干或者用吹風機冷風吹干。

　　片狀和其它形狀的電極與以上圓盤電極的打磨拋光過程基本一致，只不過片狀電極在打磨時不方便手握，因此更需要耐心。